重金屬污染是各類(lèi)土壤污染中典型的一類(lèi)。重金屬元素進(jìn)入土壤主要通過(guò)工業(yè)生產(chǎn)、居民生活的廢水和垃圾填埋場(chǎng)進(jìn)入土壤，通過(guò)食物鏈遷移到動(dòng)物、人體內，終將會(huì )對人體健康造成嚴重傷害。
傳統的土壤消解方法前處理消耗酸量大，加熱趕酸時(shí)間長(cháng)，處理過(guò)程中有的組分容易遺失，而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力，逐漸受到實(shí)驗人員的青睞。
儀器與試劑
石墨爐原子吸收光譜儀
全自動(dòng)石墨消解儀（G6，格丹納公司）
鹽酸（優(yōu)級純）
硝酸（分析純）
HF（優(yōu)級純）
磷酸氫二銨（分析純）
全自動(dòng)石墨消解儀 G6 設定好消解參數，一鍵啟動(dòng)，自動(dòng)實(shí)現加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過(guò)程，讓消解變得簡(jiǎn)單。并采用成熟的無(wú)線(xiàn)藍牙控制技術(shù)，在辦公室即可遠程做實(shí)驗。
實(shí)驗過(guò)程
樣品處理及過(guò)程
稱(chēng)取土壤標準物質(zhì)0.25g，加入1ml鹽酸，1ml硝酸，2ml HF，于石墨消解儀上加熱，從消解儀顯示溫度為120℃開(kāi)始計時(shí)90min，取下冷卻，加6ml重量分數為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml，靜置后取上清液測定。
全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測定條件見(jiàn)表1.
標準曲線(xiàn)及相關(guān)系數
配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的標準溶液，配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的標準溶液，分別在波長(cháng)為283.3.nm，228.8nm測定，得到標準曲線(xiàn)和相關(guān)系數。標準曲線(xiàn)見(jiàn)表2.
結果與討論
測定結果
在相同實(shí)驗條件下，稱(chēng)取0.25g土壤標準物質(zhì)GSS-9經(jīng)定容靜置后取上清液測定，每個(gè)土壤標準物質(zhì)連續測定7次，結果見(jiàn)表3。
從表3中可看出，兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%，說(shuō)明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準確度不合格，所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測定結果在標準值范圍內，測定結果令人滿(mǎn)意。
方法回收率
對消解完畢的土壤標準物質(zhì)GSS-9根據其測定含量進(jìn)行加標回收，測定三次，回收率見(jiàn)表4.
從表4看出，鎘元素的加標回收率在96%~106%之間，說(shuō)明本方法可靠。
結語(yǔ)
本文采用全自動(dòng)石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式，大大降低了傳統消解方法的反應趕酸時(shí)間。經(jīng)過(guò)實(shí)驗證明120℃低溫消解不適合鉛元素，但是鎘元素的精密度和準確度較好，加標回收率較高，滿(mǎn)足測定要求。
參考文獻
【1】中國耕地土壤重金屬污染概括【J】.水土保持研究，2013,20（02）293-298
【2】農田土壤重金屬污染狀況及修復技術(shù)研究【J】.生態(tài)環(huán)境學(xué)報，2013,22（10）：1727-1736
【3】不同分析方法測定土壤樣品中鉛含量的比較【J】.寧夏農林科技，2018,59（01）：14-17
【4】石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛元素【J】.測試技術(shù)學(xué)報，2018,32（02）：169-173
