前言
堅果營(yíng)養全面、豐富。常食對心臟病、癌癥、血管病有預防和治療作用，同時(shí)還可明目健腦。日常生活中人們會(huì )吃到各種各樣的食物，堅果也是人們休閑娛樂(lè )的好選擇，但重金屬超標的堅果的出現，使我們在享受堅果帶來(lái)的休閑娛樂(lè )的同時(shí)，也承受重金屬超標的惡劣影響。通過(guò)石墨消解方法對幾種堅果進(jìn)行前處理，有利于后續對樣品中重金屬元素含量的快速準確測定。
儀器與試劑
儀器
G6全自動(dòng)石墨消解儀，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
試劑
硝酸(68%)、過(guò)氧化氫（30%）
實(shí)驗方法
消解實(shí)驗
選取四種堅果樣品，分別為核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機粉碎后，分別稱(chēng)取 0.3g 樣品（準確至 0.1mg）置于消解管底部，加入 10mL 硝酸和 1mL 過(guò)氧化氫，在全自動(dòng)石墨消解儀上于 120℃預消解 30min，按照如下設置參數進(jìn)行消解實(shí)驗：
四種樣品實(shí)驗中至高壓力均在 3Mpa 以?xún)?，?shí)驗結束后，待冷卻至 60℃以下，再于 160℃趕酸約 1.5h 后定容，消解液澄清透明無(wú)沉淀。分別稱(chēng)取粉碎后的樣品 0.3g（準確至 0.1mg）置于消解管底部，加入 10mL 硝酸，再于 120℃預消解30min，冷卻至室溫后按照表中設置參數進(jìn)行消解實(shí)驗，實(shí)驗結束趕酸定容后，四種堅果的消解液均澄清透明。
結果與討論
微波消解核桃等 4 種樣品，前期實(shí)驗取樣量 0.5g 時(shí)，消解過(guò)程中大壓力均超過(guò) 3Mpa。將取樣量降低至 0.3g，可將壓力控制在 3Mpa 以?xún)?，且樣品均可?消解。同時(shí)實(shí)驗中只用硝酸不加入過(guò)氧化氫的消解方法也均可將其消解至澄清。
